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討 】 探 【 工 作
三、熱裂解實驗 (二)Single-Shot Analysis
此實驗以高分子材料聚醯亞胺為樣品(化 1. GC 層析管柱:30m 不鏽鋼管柱(內徑
學結構如圖三)進行熱裂解研究,聚醯亞胺具有 0.25mm)
優異的熱穩定性、耐化學腐蝕性和機械性能,已 2. GC Oven:由 40℃升至 300℃,升溫速 Work Discussion
廣泛應用在電子元件、工程塑料、纖維、塗料等 率為 20℃ /min。
領域,熱裂解分析模式分別採用 EGA 及 Single- 3. Pyrolyzer 溫度程式:溫度分別設定 場 殘 火 用 於 跡 介 紹 之 鑑 定 氣 相 解 熱 裂 層 儀 應 譜 析 質
Shot,藉以了解高分子材料聚醯亞胺在火場中 350℃及 550℃
可能的熱裂解產物成分,並進而研判其熱裂解化 4. 分析結果:
學反應路徑,更可應用於火場殘跡鑑定是否含有
(1)350℃ Single-Shot Analysis
該類高分子材料之比對資料。
由 350 ℃ 熱 裂 解 TIC 圖(Total Ion
Chromatogram) 及 圖 譜 庫 搜 尋
鑑別,唯一產物為 2,7 -二羥基萘
(2,7-Naphthalenediol),顯示樣
品揮發氣體產生最早是由於酯基鍵
結的裂解開始,可見酯基是此類聚
圖三、聚醯亞胺化學結構圖
合物最弱的鍵結(如圖五)。
(2)550℃ Single-Shot Analysis
(一)EGA Analysis 由 550℃熱裂解 TIC 圖及圖譜庫搜
1. GC 層析管柱:2.5m 不鏽鋼管柱(內徑 尋鑑別,顯示溫度越高,熱裂解產
0.15mm) 物也越多(如圖六及表一)。
2. GC Oven:300℃
100
3. Pyrolyzer 溫 度 程 式: 由 50 ℃ 升 至
350℃
700℃,升溫速率為 20℃ /min。
Abundance ( 10 5 )
4. 分析結果:裂解揮發氣體產生溫度約
在 350℃,最大揮發氣體產生溫度約在
550℃(如圖四)。 14
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Time (min)
EGA 圖五、樣品 350℃熱裂解產物 TIC 圖
20 100 14
Abundance ( 10 5 ) 15 550℃ 4 12 15
10
1
9
0 5 Abundance ( 10 5 ) 2 3 5 6 7 8 10 11 13 16
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Temperature (℃) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Time (min)
圖四、樣品 EGA(Evolved Gas Analysis)曲線圖
圖六、樣品 550℃熱裂解產物 TIC 圖
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